Сибирский федеральный университет

Разработан способ пробоподготовки образцов нефти для определения хлорид-ионов, входящих в состав высокомолекулярных органических соединений. Способ заключается в экстракционном выделении хлорид-ионов из нефти в водную фазу раствором нитрата натрия с их последующим ионохроматографическим детектированием. Работу выполняли на высокоэффективном жидкостном хроматографе LC‑20 Prominence с программным обеспечением LC Solution (Shimadzu, Япония), укомплектованным кондуктометрическим детектором (CDD‑10 Avp/10Asp), разделяющей колонкой 120×5 мм КанК-АСт14 мкм (ГЕОХИ РАН, Россия) и подавительной колонкой 200×6 мм СПС-SAC 50 мкм (ООО ПК «Аквилон», Россия). В качестве элюента применяли карбонатный буферный раствор (2,5 мМ Na2CO3 + 3,0 мМ NaHCO3). Объем вводимой пробы 100 мкл. Скорость потока элюента составляла 2,0 мл/мин. Температура термостата колонки 33 °C. В данных условиях достигается удовлетворительное разделение фторид-, хлорид-, нитрат-, сульфат- ионов, а сероводород не имеет ионных форм и ионохроматографически не проявляется. С использованием метода полного факторного эксперимента оптимизированы основные параметры, определяющие эффективность извлечения хлорид-ионов из органической фазы: экстракция 1мМ водным раствором NaNO3 при температуре 90±2 °C, объемное соотношение нефти и экстрагента 1:10, время экстрагирования 20 мин. Разработанный способ пробоподготовки апробирован на модельных растворах и реальных образцах нефти. По сравнению с известными методами сочетание экстракционного выделения органических хлоридов с ионохроматографическим детектированием позволяет существенно упростить процедуру определения аналита за счет высокой селективности метода без потери в чувствительности и точности измерений