Сибирский федеральный университет

Предложена методика пробоподготовки твердого вещества атмосферных аэрозолей на мембранном ацетатном фильтре для МС-ИСП определения элементного состава с целью мониторинга атмосферной среды. Методика основана на сплавлении с метаборатом лития с предварительной стадией озоления фильтров со взвесями. Предварительное озоление образцов позволяет избежать возможного воспламенения фильтров при сплавлении, а также сократить количество используемого метабората лития. Образцы представляли собой мембранные ацетатные фильтры 0,45 мкм со взвесью стандартного образца БИЛ-1 из отфильтрованных модельных растворов. Стандарт БИЛ-1 является общепринятым в исследованиях, посвященных изучению терригенного вещества. Озоление фильтров проводили в экранированных платиновых тиглях в муфельном шкафу, нагрев осуществляли постепенно с шагом в 50 ºС, что обеспечивало отсутствие потерь вещества. После озоления образцов сплавление выполняли в тех же тиглях в соответствии с известной методикой. Описываемая пробоподготовка обеспечивает полный перевод в раствор широкого набора определяемых элементов, как породообразующих, так и редких элементов. Пределы обнаружения составляют для породообразующих элементов от 3,7∙10-1 до 3,3∙103 мкг/г, для редких элементов от 2∙10-2 до 60 мкг/г, для РЗЭ от 1∙10-3 до 8,4∙10-2 мкг/г, и существенно зависят от уровня загрязнения фильтров. Погрешность определения составляет от1,6 до 21 %. Правильность полученных результатов МС-ИСП определения 42 элементов с использованием предложенной методики пробоподготовки доказана сравнением с аттестованными (рекомендованными) значениями для стандартного образца БИЛ-1. Отклонения полученных средних значений для большинства элементов в стандарте БИЛ-1 на фильтрах, в частности для Al, Si, Na, K, Ca, Zr, Hf, Sc и РЗЭ, не превышают или близки к 10 %, что указывает на применимость предложенного варианта пробоподготовки для МС-ИСП анализа твердого вещества атмосферных аэрозолей