Сибирский федеральный университет

Проведено исследование изменения мезоструктуры силикатного материала МСМ-41 на основных стадиях синтеза в зависимости от изменяемых условий. Для фиксации параметров мезоструктурного состояния применена рентгеновская дифракция в сочетании с методом непрерывной электронной плотности. Рентгеноструктурные данные дополнены адсорбционными измерениями. Рассмотрены вариации условий синтеза, влияющие на гидротермальную устойчивость, в частности создание основности реакционного раствора с применением аммиака и щелочи, замена реакционного раствора при гидротермальной обработке на воду и солевой раствор. Показано, что поликонденсация силиката в плотно упакованных цилиндрических органосиликатных мицеллах развивается в условиях химических и стерических факторов. Процесс поликонденсации имеет анизотропный характер и приводит к множеству траекторий формирования конечного твердого продукта, выражающихся в разнообразии мезоструктурных форм. Установлено, что рост диаметра поры, как правило, вызван осмотическим давлением воды. Причем если поликонденсация кремнезема замедлена, либо стерически затруднена, то поры приобретают гексагональную форму, а в условиях, способствующих поликонденсации, поры имеют цилиндрическую форму. Стенка поры представляет собой двухслойный молекулярный пакет кремнезема с толщиной 0,8-1,0 нм. Наращивание стенки с использованием тетраэтоксисилана заканчивается зарастанием пор кремнеземом и потерей удельного внутреннего объема и поверхности. Обработка материала раствором силиката натрия приводит к эффекту «залечивания» поверхности и повышению гидротермальной стабильности. Применение аммиака как фактора основности среды обеспечивает наибольшую скорость поликонденсации кремнезема и высокую гидротермальную стабильность продукта.